【含量测定】木兰脂素 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,按表下表流动相比例进行梯度洗脱;检测波长为270nm。流速:1.0 ml/min,柱温:30℃。理论塔板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
表 流动相比例
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~5 | 10→12 | 90→39 |
5~20 | 12→13 | 88→87 |
对照品溶液的制备 取龙胆苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取续滤液,以0.45µm微孔滤膜滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含龙胆以龙胆苦苷(C16H20O9)计,不得少于0.25mg。