【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,按表1流动相比例进行梯度洗脱;检测波长见表2。流速:1ml/min,柱温:30℃。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
表1 辛芳鼻炎胶囊多成分含量测定流动相梯度洗脱表
时间(分钟) | 流动相(A%) | 流动相(B%) |
0~5 | 10→17 | 90→83 |
5~17 | 17→22 | 83→78 |
17~36 | 22→23 | 78→77 |
36~38 | 23→29 | 77→71 |
38~44 | 29→30 | 71→70 |
44~49 | 30→48 | 70→52 |
49~67 | 48→49 | 52→51 |
67~68 | 49→50 | 51→50 |
68~69 | 50→66 | 50→44 |
表2辛芳鼻炎胶囊多成分含量测定检测波长
时间(分钟) | 检测波长(nm) |
0~31 | 270 |
31~36 | 320 |
36~45 | 275 |
45~69 | 280 |
混合对照品溶液的制备 精密称取柚皮苷、黄芩苷、藁本内酯、欧前胡素对照品适量,加甲醇制成每1ml含柚皮苷21μg、黄芩苷50μg、藁本内酯7μg、欧前胡素2μg的混合对照品溶液。
供试品溶液的制备 取辛芳鼻炎胶囊适量,精密称取1g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取续滤液,以0.45µm微孔滤膜滤过,即得。
测定法 取对照品溶液及供试品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于3.89 mg;含白芷以欧前胡素(C16H14O4)计,不得少于0.039mg;含枳壳以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于1.95mg;含川芎以藁本内酯(C12H14O2)计,不得少于0.14mg。