辛芳鼻炎胶囊中黄芩苷、柚皮苷、藁本内酯、欧前胡素的多成分含量测定方法

发布时间:2024-06-20

【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,按表1流动相比例进行梯度洗脱;检测波长见表2。流速1ml/min,柱温:30。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

表1 辛芳鼻炎胶囊多成分含量测定流动相梯度洗脱表

时间(分钟)

流动相(A%)

流动相(B%)

0~5

10→17

90→83

5~17

17→22

83→78

17~36

22→23

78→77

36~38

23→29

77→71

38~44

29→30

71→70

44~49

30→48

70→52

49~67

48→49

52→51

67~68

49→50

51→50

68~69

50→66

50→44

表2辛芳鼻炎胶囊多成分含量测定检测波长

时间(分钟)

检测波长(nm)

0~31

270

31~36

320

36~45

275

45~69

280

混合对照品溶液的制备  精密称取柚皮苷、黄芩苷、藁本内酯、欧前胡素对照品适量,加甲醇制成每1ml含柚皮苷21μg、黄芩苷50μg、藁本内酯7μg、欧前胡素2μg的混合对照品溶液。

供试品溶液的制备  取辛芳鼻炎胶囊适量,精密称取1g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取续滤液,以0.45µm微孔滤膜滤过,即得。

测定法  取对照品溶液及供试品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,测定,即得。

本品每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于3.89 mg;含白芷以欧前胡素(C16H14O4)计,不得少于0.039mg;含枳壳以柚皮苷(C27H32O14计,不得少于1.95mg;含川芎以藁本内酯(C12H14O2)计,不得少于0.14mg。