【检查】 藏柴胡 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×2.1mm，3μm）；以乙腈为流动相A，0.1％甲酸为流动相B，梯度洗脱（0～3分钟，A相25～30％；3～30分钟，A相30～50％；30～31分钟，A相50～90％；31～34分钟，A相90％；34～35分钟，A相90～25％；35～40分钟，A相25％）；流速：0.3ml/min；柱温：35℃；进样量：1μl。采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI-），进行多反应监测（MRM），选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→635.4和m/z 943.5→781.5为检测离子对。按尼泊尔柴胡皂苷k离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

对照品溶液的制备 取尼泊尔柴胡皂苷k对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含270ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率37kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用5%浓氨试液的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

判定原则（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z943.3→635.4的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z943.3→635.4的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

结果判断 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。