N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺
照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）与质谱法（中国药典2020年版四部通则0431）测定。
供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。
对照品溶液 取N-亚硝基二甲胺对照品与N-亚硝基二乙胺对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含N-亚硝基二甲胺2.7mg与N-亚硝基二乙胺0.75mg的溶液，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液适量，加水制成每1ml中约含N-亚硝基二甲胺2.7ng与N-亚硝基二乙胺0.75ng的溶液，作为对照品溶液。
灵敏度溶液 精密量取对照品溶液适量，定量稀释制成每1ml中含N-亚硝基二甲胺1ng与N-亚硝基二乙胺0.3ng的溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（GL Sciences InertsilTM ODS-3，3.0×100mm, 3μm）；流动相A为含0.1%甲酸的水溶液，流动相B为含0.1%甲酸的甲醇溶液，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃；进样体积10μl。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0 | 94 | 6 |
5 | 94 | 6 |
18 | 55 | 45 |
22 | 35 | 65 |
24 | 5 | 95 |
26 | 5 | 95 |
26.1 | 94 | 6 |
32 | 94 | 6 |
质谱条件 以离子肼质谱仪检测，采用电喷雾离子源（ESI），正离子模式，扫描模式为选择离子监测（SIM），目标离子精确质量数与质谱采集时间见下表，针对性优化最佳离子源参数。
目标离子 | 精确质量数（m/z） | 采集时间（min） |
N-亚硝基二甲胺 | 75.06 | 3.0～6.0 |
N-亚硝基二乙胺 | 103.09 | 13.0～16.0 |
离子源参考参数
喷雾电压 | 离子传输管温度 | 辅助气温度 | 辅助气流量 | 鞘气流量 |
3.5KV | 350℃ | 350℃ | 10ml/min | 40ml /min |
系统适用性要求 对照品溶液重复进样6次，N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺峰面积的相对标准偏差均不得过10%，灵敏度溶液中N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺的信噪比均应不低于10。
测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。
