照电感耦合等离子体质谱法测定(中国药典2020年版四部通则0412)
标准曲线溶液 精密量取Fe标准元素溶液(1000µg/ml)适量,用2%硝酸溶液稀释制成浓度为0、20、40、60、80、100、150µg/L的溶液。
内标溶液 精密量取Sc标准元素溶液(1000µg/ml)适量,用2%硝酸溶液稀释制成浓度为300µg/L的溶液。
供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉约0.25g,置消化管中,加入硝酸10ml,密塞,浸泡过夜,置微波消解仪中,按消解程序进行消化。取出,放冷,用水转移并稀释至15ml,摇匀,滤过;精密量取续滤液0.1ml,置塑料离心管中,用水稀释至50ml,摇匀。同法制备空白溶液。
仪器参数设置见下表:
方法 | NO GAS模式和氦气(He)模式 | ||
载气流量 | 1.0L/min | 蠕动泵转速 | 0.5秒 |
F功率 | 1550W | 等离子体气体流量 | 15.0L/min |
辅助气 | 0.9 L/min | He流量 | 3.7 L/min |
雾化室温度 | 2℃ | 稳定时间 | 50秒 |
采样深度 | 10mm | 重复采集 | 3次 |
测定法 取标准曲线溶液、供试品溶液、空白溶液进样分析。按标准曲线法计算Fe元素的含量。