杂质A 照高效液相色谱-质谱法测定（中国药典2020年版四部通则0512和通则0431）
对照品溶液 取杂质A对照品适量，精密称定，加0.1%甲酸溶液使溶解并定量稀释制成每1ml中约含100ng的溶液。
供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于维生素B11mg），置100ml量瓶中，加0.1%甲酸溶液适量，超声约30分钟，用0.1%甲酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。
色谱、质谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；进样体积为1μl；柱温为40℃。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0 | 99 | 1 |
5 | 99 | 1 |
7 | 97 | 3 |
7.1 | 15 | 85 |
9 | 15 | 85 |
9.1 | 99 | 1 |
12 | 99 | 1 |
采用三重四级杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM），定性离子对m/z为144.1→126.3，定量离子对m/z为144.1→113.0。
系统适用性要求 理论板数按杂质A峰计算应不低于5000。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱-质谱联用仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。
附：
杂质A
化学名：4-甲基-5-噻唑乙醇
结构式：
分子式：C6H9NOS
分子量：143.21
