【检查】八角茴香酮  照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以0.1%甲酸乙腈溶液为流动相A，0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.3ml/min；柱温为40℃；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI⁺），进行多反应监测（MRM），选择质荷比m/z246.8→151.1和m/z246.8→206.1作为检测离子对。按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。

对照品溶液的制备  取八角茴香酮对照品，精密称定，加乙醇制成每1ml含25ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品140cm²，除去盖衬，剪成小块，置圆底烧瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。

测定法  分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各5µl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。

判定原则  （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z246.8→151.1的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z246.8→151.1的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。