麝香镇痛膏中槲皮苷鉴别方法

发布时间:2024-06-19

【鉴别】 取本品140cm2,除去盖衬,剪成小块,置圆底烧瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,作为供试品溶液。取槲皮苷对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.1μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法-质谱法(中国药典2020年版通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm);以0.1%甲酸乙腈溶液为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml;柱温为40。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)449.1→303.1和(m/z)449.1→85.1作为检测离子对。取槲皮苷对照品溶液,进样5µl,按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~7

10→80

90→20

7~10

80

20

吸取供试品溶液5µl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)449.1→303.1和(m/z)449.1→85.1离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照品色谱保留时间一致的色谱峰。