麝香镇痛膏中硫酸阿托品检查方法

发布时间:2024-06-19

【检查】硫酸阿托品 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以苯基氨基甲酸酯化β-环糊精键合硅胶为填充剂(Chiral CD-Ph 4.6mm×250mm,5μm手性色谱柱);以乙腈-磷酸盐缓冲液(取3.4g磷酸二氢钾溶于1000ml水中,加入5ml三乙胺,用磷酸调节pH值至4.0)(595)为流动相;检测波长为210nm;柱温为35

对照品溶液的制备 取硫酸天仙子胺对照品、硫酸阿托品对照品,加水分别制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。

 供试品溶液的制备 取本品140cm2,剪成细条,除去盖衬,置250ml烧瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,取乙醇液,蒸至近干,趁热,加5%硫酸溶液25ml,搅拌,滤过,滤液加浓氨试液调节pH值至9~10,用三氯甲烷振摇提取2次,每次30ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加水使溶解并定容至2ml,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

结果判断 供试品色谱中,应不得呈现与硫酸阿托品对照品保留时间相同的2个色谱峰。