【含量测定】苯甲酸 照液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烧基硅烧键合硅胶为填充剂;以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱;洗脱程序见表(1)。柱温:35℃;检测波长:254nm。理论板数按苯甲酸峰计算应不低于5000。
表(1)梯度洗脱表
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动性B(%) |
0~5 | 20 | 80 |
5~25 | 20→50 | 80→50 |
25~26 | 20 | 80 |
26~35 | 20 | 80 |
对照品溶液的制备 取苯甲酸对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1mL含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品2mL,置10mL量瓶中,加70%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含苯甲酸不得过2.80mg。