麻杏甘石合剂中乙醇量测定方法

发布时间:2024-06-19

【检查】乙醇量 照气相色谱法(通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验 采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID)温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为20:1 ; 顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇1mL,平行两份;置200mL量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)1mL,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液1mL,置25mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取3mL,置20mL顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

测定法 精密量取恒温至20℃的正丙醇(内标物质)1mL,置200mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液1mL,置25mL量瓶中,精密加入恒温至20℃的供试品10mL,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取3mL,置20mL顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。

本品中不得检出乙醇。