依地酸盐 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。供试品溶液 精密量取本品5ml,置10ml量瓶中,加衍生化试剂(0.01mol/L 氯化铁溶液)1ml,用水稀释至刻度,摇匀。
对照品贮备液 取依地酸二钠基准试剂适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。
系列标准曲线用溶液 分别精密量取对照品贮备液适量,置10ml量瓶中,加衍生化试剂(0.01mol/L 氯化铁溶液)1ml,用水稀释至10ml,摇匀,分别制成每1ml中含依地酸二钠200μg、150μg、100μg、50μg、10μg、4μg和2μg的溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L的四丁基溴化铵溶液,用磷酸溶液调节pH值至4.5)-乙腈(90:10)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长为257 nm;进样体积10 μL。
系统适用性要求 供试品溶液色谱图中,依地酸二钠峰与氧氟沙星峰之间的分离度应符合要求。
测定法 精密量取供试品溶液、系列标准曲线溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。用直线回归方程计算供试品中依地酸二钠(以C10H14N2O8Na2·2H2O计)的浓度。
限度 若辅料中不含依地酸盐,则不得检出;若辅料中含依地酸盐,则应为标示量的80.0%~120.0%。