强身口服液品种特征图谱项目检验方法

发布时间:2024-06-19

【特征图谱】  照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250×4.6mm,4µm);以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟1ml;柱温30℃;检测器为蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪皂苷色谱峰计不得低于3000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~10

10→15

90→85

10~20

15→14

85→86

20~25

14→19

86→81

25~33

19→27

81→73

33~40

27

73

40~65

27→42

73→58

65~70

42→43

58→57

70~80

43→60

57→40

 

参照物溶液的制备  取人参皂苷Rf对照品、黄芪皂苷对照品、五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含20µg、40µg、40µg的参照物溶液。

供试品溶液的制备  精密量取本品10ml加在D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为27cm)上,用水200ml洗脱,弃去洗脱液,继用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10µ1,注入液相色谱仪,测定,即得。

供试品色谱中应呈现20个特征峰,与黄芪皂苷相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定的±8%之内。规定值为0.51(峰1)、0.63(峰2)、0.63(峰3)、0.68(峰4)、0.69(峰5)、0.73(峰6)、0.80(峰7)、0.86(峰8)、0.89(峰9)、0.90(峰10)、0.94(峰11)、0.95(峰12)、1.00(峰13)、1.04(峰14)、1.08(峰15)、1.16(峰16)、1.17(峰17)、1.19(峰18)、1.34(峰19)、1.35(峰20)。

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图66 强身口服液对照特征图谱

20个共有峰中  峰1:毛蕊异黄酮葡萄糖苷 峰2:人参皂苷Rg1  峰3:人参皂苷Re、峰8:人参皂苷Rf  峰9:人参皂苷Rb1  峰10:黄芪甲苷  峰11:人参皂苷Rb3  峰12:人参皂苷Ro  峰13:黄芪皂苷Ⅱ  峰16:黄芪皂苷Ⅰ  峰17:五味子醇甲  峰20:人参三醇