强身口服液品种甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的含量测定项目检验方法

发布时间:2024-06-19

含量测定麦冬 照高效液相色谱-质谱法(中国药典2020年版四部通则0512和通则0431)测定

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(2.1mm×50mm×1.7μm),以乙腈为流动相A,0.1%乙酸溶液(含10mmol/L乙酸铵)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml;柱温为40℃。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~7

5090

5010

7~8

90

10

8~8.5

90→50

10→50

8.5~16

50

50

采用三重四级杆质谱检测器,电喷雾离子化负离子模式(ESI-)下多反应监测(MRM);检测离子对见下表:

成分

母离子

子离子

DP(v)

CE(v)

甲基麦冬黄烷酮A

341.2

178.1(定量)

-100

-42

341.2

206.1

-100

-35

甲基麦冬黄烷酮B

327.1

206.1(定量)

-100

-37

327.1

178.1

-100

-43

对照品溶液的制备   甲基麦冬黄烷酮A对照品、甲基麦冬黄烷酮B对照品适量,精密称定,加甲醇制成1ml各含50ng的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备   精密取本品1ml,置5ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  别精密吸取对照品溶液和供试品溶液与各1μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。

本品每1ml含麦冬以甲基麦冬黄烷酮A(C19H18O6)计不得少于180ng,甲基麦冬黄烷酮B(C19H16O6)计不得少于100ng。