【含量测定】 麦冬 照高效液相色谱-质谱法(中国药典2020年版四部通则0512和通则0431)测定
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(2.1mm×50mm×1.7μm),以乙腈为流动相A,0.1%乙酸溶液(含10mmol/L乙酸铵)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml;柱温为40℃。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~7 | 50→90 | 50→10 |
7~8 | 90 | 10 |
8~8.5 | 90→50 | 10→50 |
8.5~16 | 50 | 50 |
采用三重四级杆质谱检测器,电喷雾离子化负离子模式(ESI-)下多反应监测(MRM);检测离子对见下表:
成分 | 母离子 | 子离子 | DP(v) | CE(v) |
甲基麦冬黄烷酮A | 341.2 | 178.1(定量) | -100 | -42 |
341.2 | 206.1 | -100 | -35 | |
甲基麦冬黄烷酮B | 327.1 | 206.1(定量) | -100 | -37 |
327.1 | 178.1 | -100 | -43 |
对照品溶液的制备 取甲基麦冬黄烷酮A对照品、甲基麦冬黄烷酮B对照品适量,精密称定,加甲醇制成1ml各含50ng的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密取本品1ml,置5ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液与各1μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
本品每1ml含麦冬以甲基麦冬黄烷酮A(C19H18O6)计不得少于180ng,甲基麦冬黄烷酮B(C19H16O6)计不得少于100ng。