强身口服液品种人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定项目检验方法

发布时间:2024-06-19

含量测定人参 照高效液相色谱-质谱法(中国药典2020年版四部通则0512和通则0431)测定

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(100mm*2.1mm*1.8μm),以甲醇为流动相A,0.1%甲酸水溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为0.3ml/min;柱温为25℃。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

20

80

40

60

40

40.1

95

5

45.0

95

5

 

采用三重四级杆质谱检测器,电喷雾离子化正离子模式(ESI+)下多反应监测(MRM);检测离子对见下表:

对照品

母离子

子离子

Fragmentor(v)

CE(v)

人参皂苷Re

969.6

203.0(定量)

255

56

969.6

349.5   

255

64

人参皂苷Rg1

824.0

 202.9(定量)

220

44

824.0

643.5

220

40

人参皂苷Rb1

1131.6

 365.0(定量)

185

64

1131.6

790.0

185

40

对照品溶液的制备  人参皂苷Re、Rg1、Rb1对照品适量,精密称定,加阴性样品的供试品溶液稀释制成1ml分别含100ng、100ng、150ng的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  精密量取本品5ml,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为10cm),以5%乙醇50ml洗脱,弃去洗脱液,继用75%乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  别精密吸取对照品溶液和供试品溶液与各2μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。

本品每1ml含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量计不得少于18µg,含人参皂苷Rb1(C54H92O23)计不得少于12µg。