聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片溶剂残留量测定法

发布时间：2024-06-19

色谱条件 VF-WAXms 毛细管柱（固定相为聚乙二醇）（柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.5μm）；程序升温：起始温度50℃，保持5min，以每分钟1℃升温至55℃，再以每分钟20℃升温至150℃，保持5min；进样口温度为260℃，以高纯氦气为载气，流速为2ml/min分流比10:1。

质谱条件 离子源为电子轰击源（EI），离子源温度230℃。质谱传输接口温度150℃。质谱监测模式为选择性离子（SIM），各化合物保留时间、监测离子对参考值见表1。

表1 溶剂保留时间、选择性离子参考值

序号	溶剂	保留时间（min）	定量离子	定性离子
1	丙酮	8.104	43	58	42
2	反-1,2-二氯乙烯	9.233	61	96	98
3	1,1,1-三氯乙烷	9.992	97	99	61
4	1,1-二氯乙烷	10.139	63	65	83
5	乙酸乙酯	10.139	43	61	70
6	甲醇	10.561	31	29	32
7	丁酮	10.663	43	72	57
8	异丙醇	11.391	45	43	59
9	乙醇	11.667	31	45	46
10	苯	12.000	78	77	51
11	乙酸丙酯	12.773	43	61	73
12	顺-1,2-二氯乙烯	13.288	61	96	98
13	甲基丙烯酸甲酯	13.612	69	41	100
14	乙酸异丁酯	13.706	43	56	73
15	甲苯	14.505	91	92	65
16	乙酸丁酯	15.043	43	56	73
17	1,2-二氯乙烷	15.043	62	98	64
18	乙苯	16.282	91	106	77
19	正丁醇	16.349	56	41	43
20	对二甲苯	16.433	91	106	105
21	间二甲苯	16.557	91	106	105
22	邻二甲苯	17.410	91	106	105
23	1,1,2-三氯乙烷	18.650	97	83	99
24	苯乙烯	18.716	104	103	78

标准曲线的制备 取24种溶剂对照品适量，以正己烷溶解并稀释成一定浓度的混合标准溶液，用移液枪精密吸取0.5～50μl，置20ml顶空自动进样瓶中，加盖密封。至少制备五个不同质量梯度，响应值范围应包含供试品检出的响应值。

供试品的制备 取复合硬片0.02m²，裁剪为1cm×3cm的条状，置20ml顶空自动进样瓶中，加盖密封。

测定法 分别取标准溶液进样瓶和供试品进样瓶置100℃顶空温度下保持60分钟，精密吸取相同体积气体注入气相色谱-质谱联用仪中测定，即得。