【检查】照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）和质谱法（中国药典2020年版四部通则0431）测定。
色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm, 内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以5mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相A，以乙腈为流动相B，按表1进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。
表1 流动相梯度
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0~5 | 95 | 5 |
5~10 | 95→70 | 5→30 |
10~30 | 70→50 | 30→50 |
30~32 | 50→30 | 50→70 |
质谱条件 以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，正负离子扫描模式。监测模式为多反应监测（MRM），各化合物监测离子对、碰撞电压（CE）见表2。
表2 40种化合物的监测离子对和碰撞能量
序号 | 名称 | 母离子 （m/z） | 子离子 （m/z） | 碰撞能CE （V） |
1 | 双嘧达莫 | 505.4 | 429.3* | 58 |
505.4 | 385.2 | 58 | ||
2 | 盐酸噻氯匹定 | 264.2 | 125* | 42 |
264.2 | 154.1 | 23 | ||
3 | 替格瑞洛 | 523.4 | 127* | 99 |
523.4 | 153.1 | 56 | ||
4 | 布地奈德 | 431.2 | 413.2* | 16 |
431.2 | 322.9 | 20 | ||
5 | 对乙酰氨基酚 | 152.1 | 110* | 23 |
152.1 | 65.1 | 40 | ||
6 | 甲芬那酸 | 242.3 | 224.1* | 25 |
242.3 | 209 | 25 | ||
7 | 吲哚美辛 | 358.3 | 139* | 34 |
358.3 | 111 | 39 | ||
8 | 萘普生 | 231.2 | 185* | 22 |
231.2 | 170.1 | 37 | ||
9 | 舒林酸 | 357.3 | 233* | 69 |
357.3 | 248 | 45 | ||
10 | 芬布芬 | 253 | 209.1* | -18 |
253 | 153.2 | -31 | ||
11 | 奥沙普秦 | 294.3 | 103* | 32 |
294.3 | 276.1 | 20 | ||
12 | 吡罗昔康 | 332.1 | 95* | 26 |
332.1 | 121 | 28 | ||
13 | 保泰松 | 309.3 | 160.1* | 30 |
309.3 | 188.1 | 25 | ||
14 | 氨基比林 | 232.2 | 113* | 18 |
232.2 | 98 | 26 | ||
15 | 安替比林 | 189.2 | 77* | 52 |
189.2 | 104.1 | 30 | ||
16 | 非那西丁 | 180.1 | 110.1* | 28 |
180.1 | 137.9 | 22 | ||
17 | 萘丁美酮 | 229.2 | 171.1* | 21 |
229.2 | 128 | 54 | ||
18 | 尼美舒利 | 307 | 229.1* | -26 |
307 | 198.2 | -37 | ||
19 | 塞来昔布 | 382.3 | 362.1* | 39 |
382.3 | 300.1 | 36 | ||
20 | 罗通定（延胡索乙素） | 356.2 | 192.1* | 38 |
356.2 | 165.2 | 34 | ||
21 | 西咪替丁 | 253.3 | 159.1* | 20 |
253.3 | 95 | 38 | ||
22 | 奥美拉唑 | 346.3 | 198.1* | 16 |
346.3 | 151.1 | 29 | ||
23 | 曲安西龙 | 395.2 | 357.1* | 18 |
395.2 | 225.1 | 28 | ||
24 | 泼尼松龙 | 361.3 | 343.3* | 14 |
361.3 | 147 | 35 | ||
25 | 氢化可的松 | 363.3 | 121.1* | 30 |
363.3 | 327.2 | 23 | ||
26 | 可的松 | 361.2 | 163.1* | 33 |
361.2 | 121.2 | 42 | ||
27 | 甲基泼尼松龙 | 375.3 | 357* | 13 |
375.3 | 161.1 | 30 | ||
28 | 倍他米松 | 393.2 | 355.2* | 18 |
393.2 | 147 | 43 | ||
29 | 地塞米松 | 393.2 | 355.1* | 16 |
393.2 | 146.9 | 37 | ||
30 | 氟米松 | 411.3 | 253.2* | 23 |
411.3 | 121.1 | 43 | ||
31 | 曲安奈德 | 435.3 | 397.3* | 19 |
435.3 | 339 | 20 | ||
32 | 泼尼松龙醋酸酯 | 403.4 | 307* | 20 |
403.4 | 325.1 | 16 | ||
33 | 氟米龙 | 377.4 | 279.4* | 23 |
377.4 | 339.2 | 17 | ||
34 | 氢化可的松醋酸酯 | 405.3 | 327.1* | 23 |
405.3 | 309.2 | 24 | ||
35 | 地夫可特 | 442.3 | 400.2* | 38 |
442.3 | 142 | 43 | ||
36 | 泼尼松醋酸酯 | 401.2 | 295.4* | 21 |
401.2 | 312.9 | 20 | ||
37 | 可的松醋酸酯 | 403.4 | 163* | 33 |
403.4 | 343.2 | 28 | ||
38 | 甲基泼尼松龙醋酸酯 | 417.5 | 399.3* | 12 |
417.5 | 321.1 | 19 | ||
39 | 倍他米松醋酸酯 | 435.4 | 397.3* | 16 |
435.4 | 337.2 | 20 | ||
40 | 地塞米松醋酸酯 | 435.3 | 397* | 14 |
435.3 | 309.2 | 21 |
注：*为定量离子
对照品溶液的制备 精密称取40种对照品（见表2）适量，用50%甲醇溶液制成每1ml含甲基泼尼松龙约1.5μg、含其余39种对照品约4μg的混合对照品溶液。取混合对照品溶液适量，用50%甲醇制成系列标准溶液，每1ml含甲基泼尼松龙0.6ng、1.5ng、3ng、7.5ng、15ng、30ng、150ng，含其余39种对照品2ng、5ng、10ng、25ng、50ng、100ng、500ng，即得。
供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2µl，注入液相色谱-质谱联用仪，按外标标准曲线法计算，即得。
均不得检出40种化合物（不得过定量限）。
