【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动性A,以0.1%磷酸为流动相B,按下表中规定进行梯度洗脱;检测波长为330nm;柱温为30℃;流速为每分钟1mL。理论板数按松果菊苷峰计应不低于3000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~30 | 13→19 | 87→81 |
对照品溶液的制备 取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每lml各含松果菊苷0.2mg、毛蕊花糖苷30µg对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含肉苁蓉以松果菊苷(C35H46O20)和毛蕊花糖苷(C29H36O15)计,不得少于0.19mg。