【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动性A,以0.1%磷酸为流动相B,按下表中规定进行梯度洗脱;检测波长为270nm和283nm;柱温为30℃;流速为每分钟1mL。理论板数按连淫羊藿苷计应不低于3000。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0~17 | 20→26 | 80→74 |
17~20 | 26→29 | 74→71 |
20~30 | 29 | 71 |
对照品溶液的制备 取朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、柚皮苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%乙醇分别制成每lml含朝藿定A10μg、朝藿定B20μg、朝藿定C40μg、淫羊藿苷40μg、柚皮苷30μg的对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含淫羊藿以朝藿定A(C39H50O20)、朝藿定B(C38H48O19)、朝藿定C(C39H50O19)和淫羊藿苷(C33H40O15)的总和计,不得少于0.20mg;含骨碎补(烫)以柚皮苷(C27H32O14)不得少于0.19mg。