炒酸枣仁乌药碱、木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D等多指标含量测定项目检验方法

发布时间:2024-06-19

含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;乌药碱检测波长为227nm,木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D为蒸发光散射检测器检测。理论板数按斯皮诺素和酸枣仁皂苷A峰计算均应不低于2000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~25

10→20

90→80 

25~30

20→23

80→77

30~42

23→26

77→74

42~45

26→37

74→63

45~47

37

63

47~54

37→39

63→61

54~65

39→100

61→0 

对照品溶液的制备  取乌药碱对照品、木兰花碱对照品、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含100 μg、2mg、100 μg和100 μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,加石油醚(60~90℃)50ml,冷浸过夜,超声处理30分钟,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算木兰花碱、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷,用外标法测定乌药碱,即得。

按干燥品计算,含酸枣仁皂苷A(C58H94O26)不得少于0.030%,乌药碱(C17H19NO3)不得少于0.008%,木兰花碱(C20H24NO4)不得低于0.20%,酸枣仁皂苷D(C58H94O26))不得低于0.02%。