【检查】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(7.5:7.5:85)为流动相,流速为每分钟0.3ml;采用质谱检测器,电喷雾正离子(ESI+)模式,进行多反应监测(MRM)。选择质核比(m/z)281.9→251.1和281.9→219.1作为检测离子对。
对照品溶液的制备 取O-去甲荷叶碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50ng的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
结果判定 本品每g含O-去甲荷叶碱(C18H19NO2)不得过71.2ng。