半夏糖浆中赭曲霉毒素A测定方法

发布时间:2024-06-19

【检查】赭曲霉毒素A  参照真菌毒素测定法中 多种真菌毒素测定法(中国药典2020年版通则2351)

色谱条件  WATERS T3 C18 (100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm);柱温:40 ;进样体积:5μL;流动相:A为乙腈,B为0.01%甲酸溶液;流速:0.3 mL/min,按下表进行梯度洗脱。

时间/min

A相(%)

B相(%)

0~1.0

20→40

80→60

1.0~4.0

40→75

60→25

4.0~8.0

95

25→5

8.0~10.0

95

5

质谱条件  以三重四级杆质谱仪检测;电喷雾离子源(ESI);采集模式为负离子模式;监测离子对和碰撞电压(CE)见下表。

赭曲霉毒素A对照品的监测离子对、碰撞电压(CE)参考值

名称

定量离子

CE(V)

定性离子

CE(V)

赭曲霉毒素A

402.1/358.1

28.0

402.1/211.0

38.0

系列对照品溶液的制备  精密量取赭曲霉毒素A对照品溶液(标示浓度为10 μg/ml)适量,用甲醇稀释成含赭曲霉毒素A为0.08~4.0ng/ml的溶液,即得。

供试品溶液的制备  精密量取样品2ml置5ml容量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。

测定法  精密吸取上述系列对照品溶液各5μl,注入高效液相色谱-质谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样浓度为横坐标,绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于赭曲霉毒素A的浓度,计算,即得。

限度  本品每ml含赭曲霉毒素A不得过0.22ng。