【检查】赭曲霉毒素A 参照真菌毒素测定法中 多种真菌毒素测定法(中国药典2020年版通则2351)
色谱条件 WATERS T3 C18 (100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm);柱温:40 ℃;进样体积:5μL;流动相:A为乙腈,B为0.01%甲酸溶液;流速:0.3 mL/min,按下表进行梯度洗脱。
时间/min | A相(%) | B相(%) |
0~1.0 | 20→40 | 80→60 |
1.0~4.0 | 40→75 | 60→25 |
4.0~8.0 | 95 | 25→5 |
8.0~10.0 | 95 | 5 |
质谱条件 以三重四级杆质谱仪检测;电喷雾离子源(ESI);采集模式为负离子模式;监测离子对和碰撞电压(CE)见下表。
赭曲霉毒素A对照品的监测离子对、碰撞电压(CE)参考值
名称 | 定量离子 | CE(V) | 定性离子 | CE(V) |
赭曲霉毒素A | 402.1/358.1 | 28.0 | 402.1/211.0 | 38.0 |
系列对照品溶液的制备 精密量取赭曲霉毒素A对照品溶液(标示浓度为10 μg/ml)适量,用甲醇稀释成含赭曲霉毒素A为0.08~4.0ng/ml的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取样品2ml置5ml容量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。
测定法 精密吸取上述系列对照品溶液各5μl,注入高效液相色谱-质谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样浓度为横坐标,绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于赭曲霉毒素A的浓度,计算,即得。
限度 本品每ml含赭曲霉毒素A不得过0.22ng。