半夏糖浆中绿原酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、3,6’-二芥子酰基蔗糖、橙皮苷、甘草酸等多指标含量测定方法

发布时间:2024-06-19

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  WATERS CORTECS T3-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm);流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸溶液,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟1ml;柱温为30℃;检测波长:绿原酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、3,6’-二芥子酰基蔗糖为327nm,橙皮苷为284nm,甘草酸为254nm。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~15

5→9

95→91

15~25

9→16

91→84

25~45

16→18

84→82

45~55

18→30

82→70

55~70

30→36

70→64

70~80

36→38

64→62

80~85

38→80

62→20

对照品溶液的制备  取绿原酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、3,6’-二芥子酰基蔗糖、橙皮苷、甘草酸适量,精密称定,分别加50%甲醇制成每1ml含绿原酸25.00µg、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸52.07µg、3,6’-二芥子酰基蔗糖32.60 µg、橙皮苷45.24µg、甘草酸34.55µg的混合对照品溶液。

供试品溶液的制备  精密量取本品20 mL 置25 mL 量瓶中,加入甲醇4mL,超声30min,放冷,加甲醇定容至刻度,滤过,摇匀,取续滤液,即得。

测定法  精密吸取对照品溶液5µL和供试品溶液各10µL,注入液相色谱仪,测定,即得。

限度  本品每ml含远志以3,6-二芥子酰基蔗糖(C36H46O17)计,不得少于5.1μg;含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于53μg;含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于11μg;含紫菀以1,3-O-二咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)计,不得少于4.0μg;含紫菀和枇杷叶以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于5.4μg。