半夏糖浆中薄荷脑含量测定方法

发布时间:2024-06-19

薄荷油 照气相色谱法(中国药典2020年版通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:初始温度55,保持5分钟,以每分钟1.2的速率升温至75,保持1分钟,再以每分钟1的速率升温至90,再以每分钟40的速率升温至200;进样口温度200;检测器温度250;分流进样,分流比101。理论板数按樟脑峰计算应不低于20000 。

校正因子的测定  取樟脑适量,精密称定,加无水乙醇制备成每1ml含0.322mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每ml含薄荷脑0.214mg的对照品溶液。精密移取内标溶液0.1ml和对照品0.5ml,摇匀,吸取1µl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。

测定法  精密量取样品20ml置分液漏斗中,加乙酸乙酯提取两次,分别为10ml和5ml,合并乙酸乙酯提取液至20ml量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液0.5ml和内标溶液0.1ml,摇匀,吸取1µl,注入气相色谱仪,测定,按内标法以峰面积计算含量。

限度  本品每ml含薄荷油以薄荷脑(C10H20O)计,应为77μg ~441μg。