照质谱法（《中国药典》2020年版四部0431）测定。
色谱条件 色谱柱为HP-5MS( 30m*0.25mm*0.25μm) 毛细管柱，柱温为程序升温，起始温度50℃，保持1min，以10℃/min升温至180℃，以20℃/min升温至300℃，保持5min。载气为氦气，流速为2.0ml/min；进样口温度为250℃；进样量为1μL，不分流进样。
质谱条件离子源EI（70eV），离子源温度230℃，接口温度300℃；检测模式为多反应监测（MRM）；溶剂延迟6 min。各化合物监测离子对、碰撞电压（CE）见表1。
表1黄樟素类化合物监测离子对、碰撞电压表
名称 | 保留时间 （min） | 定量离子对 （m /z） | 碰撞能量CE （eV） | 定性离子对 （m /z） | 碰撞能量CE （eV） |
黄樟素 | 10.6 | 162→104 | 15 | 162→131 | 15 |
162→103 | 30 | ||||
162→78 | 30 | ||||
162→77 | 50 | ||||
异黄樟素 | 11.8 | 162→104 | 15 | 162→131 | 15 |
162→103 | 30 | ||||
162→78 | 30 | ||||
162→77 | 50 | ||||
二氢黄樟素 | 10.7 | 164→135 | 15 | 164→105 | 30 |
164→77 | 40 |
空白基质溶液的制备 精密量取空白基质样品，加乙酸乙酯稀释10倍，摇匀，滤过，取滤液，即得。
基质混合对照品溶液的制备 精密量取黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素标准溶液，加空白基质溶液制成每1ml分别为0.4μg、0.08μg、0.08μg的混合对照品溶液。精密量取混合对照品溶液0.05ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml，分别置10ml量瓶中，加空白基质溶液稀释至刻度，摇匀，制备标曲系列浓度溶液。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取基质混合对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱-串联质谱仪，按外标标准曲线法计算，即得。
本品每1ml含黄樟素（C10H10O2）、异黄樟素（C10H10O2）、二氢黄樟素（C10H12O2）的总量应不得过5μg。
