十滴水中干姜、辣椒、肉桂、小茴香指标性成分及大黄游离蒽醌指标性成分含量测定方法

发布时间:2024-06-19

照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Durashell C18,4.6×250mm,5μm或效能相当色谱柱);以甲醇为流动相A,0.1%甲酸为流动相B,按表1中的规定进行梯度洗脱;流速为1mL/min;柱温40℃;检测波长为280nm和228nm(228nm为(E)-β-金合欢烯检测波长,280nm为其他成分检测波长)。理论板数按6-姜辣素峰计算应不低于5000。

表1流动相梯度

t(min)

A(%)

B(%)

0~10

35→60

65→40

10~12

60→70

40→30

12~28

70

30

28~30

70→80

30→20

30~38

80→100

20→0

38~45

100

0

对照品溶液的制备 取辣椒素、二氢辣椒素、反式茴香脑、茴香醛、桂皮醛、肉桂酸、邻甲氧基桂皮醛、6-姜辣素、6-姜烯酚、8-姜酚、10-姜酚、(E)-β-金合欢烯、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别为15μg、5μg、35μg、30μg、10μg、5μg、2μg、30μg、10μg、10μg、15μg、5μg、20μg、5μg、10μg、60μg、15μg的混合对照品溶液。

供试品溶液的制备 取本品,经0.45μm微孔滤膜滤过,取滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1ml含干姜以6-姜辣素(C17H26O4)计,不得少于30μg,以6-姜烯酚(C17H24O3)、8-姜酚(C43H32O20)、10-姜酚(C21H34O4)、(E)-β-金合欢烯(C15H24)的总量计,不得少于60μg;含肉桂以桂皮醛(C9H8O)计,不得少于30μg,以肉桂酸(C9H8O2)、邻甲氧基桂皮醛(C10H10O2)的总量计,不得少于8.0μg;含小茴香以反式茴香脑(C10H12O)计,不得少于84μg,以茴香醛(C8H8O2)计,不得少于2.4μg;含辣椒以辣椒素(C18H27NO3)、二氢辣椒素(C18H29NO3)的总量计,不得少于6.4μg;含大黄游离蒽醌以芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H8O6)、大黄素(C15H10O5)、大黄酚(C15H10O4)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于40μg