苯磺顺阿曲库铵注射液品种有关物质检查项目检验方法

发布时间:2024-06-19

有关物质  照高效液相色谱法(中国药典2020版四部通则0512)测定

供试品溶液  取本品适量,用流动相A稀释制成每1ml中约含顺阿曲库铵1mg的溶液。

对照品溶液  取苯磺顺阿曲库铵对照品适量,用流动相A溶解并稀释制成每1ml约含顺阿曲库铵0.02mg的溶液。

系统适用性溶液  取苯磺酸阿曲库铵对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含苯磺酸阿曲库铵1mg的溶液。

色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters XBridge C18 250mm×4.6mm,5.0μm或效能相当的色谱柱;以1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节pH至3.1-甲醇-乙腈(75:5:20)为流动相A,以1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节pH至3.1-甲醇-乙腈(50:30:20)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为280nm;柱温为30℃;进样器温度为4℃;进样体积20μl,调节流速使顺阿曲库铵峰保留时间约为30分钟

 

时间(分钟)

流速(ml/min)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

0.9

80

20

5

0.9

80

20

15

0.9

55

45

45

0.9

55

45

47

0.9

100

0

50

0.9

100

0

52

0.9

20

80

60

0.9

20

80

系统适用性要求  系统适用性色谱图中,反-反异构体(相对保留时间约为0.83)、顺-反异构体(相对保留时间约为0.91)和顺阿曲库铵依次出峰,各相邻色谱峰之间的分离度应符合要求。

测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以顺阿曲库铵峰面积计算,杂质A(相对保留时间约为0.22)不得过4.3%,杂质C(相对保留时间约为0.28)不得过3.5%,杂质F(相对保留时间约为0.45)不得过5.0%,杂质O(相对保留时间约为1.58)不得过2.5%,杂质G(相对保留时间约为0.83)不得过0.5%,杂质H(相对保留时间约为0.91)不得过0.5%,其他单个杂质不得过0.2%,其他杂质总量不得过3.0%,各杂质峰面积之和不得过14.4%。