1,5-戊二醇二丙烯酸酯 照高效液相色谱法(通则0512)测定
供试品溶液 直接取本品适量
对照品溶液储备液 取1,5戊二醇二丙烯酸酯对照品适量,精密称定,用乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的对照品溶液储备液。
对照品溶液 取对照品储备液适量,用稀释液(取水适量,用2.0mg/ml苯磺酸溶液调节pH至3.4)稀释制成每1ml含0.2μg的对照品溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(YMC-UItra HT Hydrosphere C18,100mm×3.0mm,2.0μm或效能相当的色谱柱);以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为210nm;柱温为20℃;流速为每分钟0.5ml;进样体积50μl。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 60 | 40 |
7 | 42.5 | 57.5 |
7.01 | 10 | 90 |
11 | 10 | 90 |
11.01 | 60 | 40 |
15 | 60 | 40 |
系统适用性要求:1,5戊二醇二丙烯酸酯峰理论板数应不低于1500,拖尾因子应不大于2.0。
测定法 精密量取供试品溶液、对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
限度 供试品溶液色谱图中如有1,5-戊二醇二丙烯酸酯峰,按外标法以峰面积计算,本品含1,5-戊二醇二丙烯酸酯应不得过标示量的0.01%。