伤科跌打片乌头碱限度测定方法

发布时间:2024-06-19

【检查】取本品20片,除去薄膜衣,研细,置具塞三角瓶中,加氨试液6ml,拌匀,放置2小时,加乙醚90ml,超声处理10分钟,放置24小时,滤过,残渣用适量乙醚洗涤,合并洗涤液及滤液,挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另精密称取乌头双酯型生物碱对照提取物,加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以浓氨试液饱和的正己烷-乙酸乙酯-95%乙醇(6.4:3.6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾溶液。供试品色谱中,在与对照提取物色谱中乌头碱(中间斑点为乌头碱斑点)相应的位置上出现的斑点应小于乌头碱斑点或不出现斑点。