【检查】有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。
供试品溶液 取本品细粉适量,精密称定,加流动相适量,超声使盐酸倍他司汀溶解,并定量稀释制成每1ml中约含盐酸倍他司汀0.4mg的溶液,滤过,取续滤液。
对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸倍他司汀0.8μg的溶液。
色谱条件 用Waters SunFie C18(4.6×250mm,5μm)或效能相当的色谱柱;以醋酸铵缓冲液(0.69g醋酸铵,十二烷基硫酸钠2.88g,加1000ml水溶解)-乙腈(70:30)(用冰醋酸调节pH至5.5) 为流动相;柱温30℃;流速为每分钟1.5ml;检测波长为261nm。
测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。
限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质按加校正因子的主成分自身对照法,以对照溶液中倍他司汀峰面积计算,不得大于表中相应的限度,供试品溶液色谱图中小于对照溶液中倍他司汀峰面积的0.25倍的峰(0.05%)忽略不计。
杂质名称 | 相对保留时间 | 校正因子 | 限度 |
5-羟甲基糠醛 | 0.08 | 0.33 | 0.2% |
杂质A | 0.27 | 0.47 | 0.2% |
杂质B | 0.18 | 0.42 | 0.2% |
杂质C | 2.93 | 0.65 | 1.0% |
其他单个杂质 | / | 1.0 | 0.2% |
杂质总量 | / | / | 1.0% |