盐酸倍他司汀片有关物质测定方法

发布时间:2024-06-19

【检查】有关物质  照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定。

供试品溶液  取本品细粉适量,精密称定,加流动相适量,超声使盐酸倍他司汀溶解,并定量稀释制成每1ml中约含盐酸倍他司汀0.4mg的溶液,滤过,取续滤液。

对照溶液  精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸倍他司汀0.8μg的溶液。

色谱条件  用Waters SunFie C18(4.6×250mm,5μm)或效能相当的色谱柱;以醋酸铵缓冲液(0.69g醋酸铵,十二烷基硫酸钠2.88g,加1000ml水溶解)-乙腈(70:30)(用冰醋酸调节pH至5.5) 为流动相;柱温30℃;流速为每分钟1.5ml;检测波长为261nm。

测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。

限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质按加校正因子的主成分自身对照法,以对照溶液中倍他司汀峰面积计算,不得大于表中相应的限度,供试品溶液色谱图中小于对照溶液中倍他司汀峰面积的0.25倍的峰(0.05%)忽略不计。

杂质名称

相对保留时间

校正因子

限度

5-羟甲基糠醛

0.08

0.33

0.2%

杂质A

0.27

0.47

0.2%

杂质B

0.18

0.42

0.2%

杂质C

2.93

0.65

1.0%

其他单个杂质

/

1.0

0.2%

杂质总量

/

/

1.0%