非洛地平缓释片含量测定方法

发布时间:2024-06-19

含量测定避光操作。以下两种方法可任选一种。

方法1 照高效液相色谱法(中国药典2020版四部通则0512)测定。

供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于非洛地平5mg)置100ml量瓶中,加乙腈40ml,甲醇20ml,超声5分钟,加磷酸盐缓冲液(pH3.0)30ml,超声15min,冷却至室温,加磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液用0.45μm PTFE滤膜滤过,作为供试品溶液。

对照品溶液 精密称取非洛地平对照品适量,用流动相制成每1ml中约含50μg的溶液。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alphasil VC-C18 4.6×150mm,5μm或效能相当的色谱柱;以流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液[(取6.9无水磷酸二氢钠,加水稀释至1000ml,用磷酸溶液调节pH值至3.0)] (2:1:2)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10μl。

系统适用性要求 对照品溶液色谱图中,理论板数按非洛地平峰计算不低于1500,非洛地平峰的拖尾因子应不大于1.5。

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

方法2 取含量均匀度项下的平均值,以标示量的百分含量计算含量。