残留溶剂 照残留溶剂测定法(中国药典2020年版四部通则0861第二法)测定。
供试品溶液 取含量测定项下细粉约250mg,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封。
对照品溶液 精密称取乙醇适量,加N,N-二甲基甲酰胺定量制成每1ml中约含乙醇100μg溶液。精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封。
色谱条件 用以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,1.8μm或极性相近);起始温度为40℃,维持8min ,以每分钟50℃的速度升温至220℃,维持4分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为240℃;分流比:20:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟;检测器为氢火焰离子化检测器。
系统适用性要求 对照品溶液色谱图中,理论板数按乙醇峰计算不低于5000。
测定法 取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
限度 乙醇不得过0.5%。