非洛地平缓释片溶出度检查方法

发布时间:2024-06-19

溶出度 照溶出度测定法(中国药典2020年版四部通则0931第二法)测定,避光操作。

溶出条件 以1%十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液(pH6.5) (取无水磷酸二氢钠溶液4.94g,无水磷酸氢二钠2.78g,十二烷基硫酸钠10.0g,加水1000 ml使溶解,用磷酸或氢氧化钠调节pH值至6.5)500ml为溶出介质,供试品置特制溶出吊篮【注】中,转速每分钟50转,依法操作。取样点为2、6、10小时,取样5ml,并即时在操作容器中补充相同温度、体积溶出介质。  

供试品溶液 取各取样点的溶液,滤过,取续滤液。

对照品溶液 精密称取非洛地平对照品约10mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液;用溶出介质稀释制成每1ml含5µg(规格2.5mg)、10µg(规格5mg)、20µg(规格10mg)的溶液。

色谱条件与系统适用性要求 照高效液相色谱法(中国药典2020年版四部通则0512)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alphasil VC-C18 4.6×150mm,5μm或效能相当的色谱柱;以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液[(取6.9无水磷酸二氢钠,加水稀释至1000ml,用磷酸溶液调节pH值至3.0±0.5)] (65:15:20)为流动相;检测波长为362nm;流速为每分钟1.0ml;柱温为40;进样体积为40μl

系统适用性要求 对照品溶液色谱图中,理论板数按非洛地平峰计算不低于1500,非洛地平峰的拖尾因子应不大于1.5。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各40µl,注入液相色谱仪,计算各取样点每片的累积溶出量。

限度 每片在2小时、6小时、10小时的溶出量应为标示量的10%~30%,55%~80%及80%以上。

 

注:特制溶出吊篮

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