【检查】O-去甲基荷叶碱   照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以0.1%甲酸乙腈为流动相A，0.1%甲酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.3ml/min；柱温为40℃；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI⁺），进行多反应监测（MRM），选择质荷比m/z281.9→189.1和m/z281.9→191.2作为检测离子对。取对照品溶液，进样5µl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

对照品溶液的制备  取O-去甲基荷叶碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品水蜜丸适量，研细，取约0.8g；或取大蜜丸适量，剪碎，取约1.2g，精密称定，加硅藻土适量，研匀，加氨试液3ml使润湿，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至2ml，摇匀，滤过，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。

判定原则  （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z281.9→191.2的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z281.9→191.2的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。