铁元素 照电感耦合等离子体质谱法测定
标准溶液的制备:精密吸取铁单元素标准溶液适量,分别用2% 硝酸溶液制成每1 mL含铁10μg的单元素标准储备液; 精密吸取铁标准储备液适量,用2% 硝酸溶液制成每1mL分别含铁0、20、50、200、500ng的混合标准工作系列溶液。
供试品溶液的制备:取样品0.5g ,精密称定,置微波消解罐中,加入硝酸8 m L,放入微波消解仪中按选定消解程序进行消解,取出,放冷,转移至50 m L聚四氟乙烯材料的量瓶中,用去离子水洗涤罐盖及罐壁数次,并将洗液合并入量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀,待用。根据标准曲线范围取适量稀释。
内标工作溶液的制备:精密量取内标溶液适量,用2%硝酸溶液制成每1 mL含锗、铟、铋、钪1 mg的溶液,即得。
测定法: 根据不同仪器的要求 选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中,依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定(浓度依次递增),绘制标准曲线。将仪器的样品管插入供试品溶液中,测定,取3次读数的平均值。从标准曲线上计算得相应的浓度,扣除相应的样 品空白,计算铁元素的含量,即得。
本品每1g含铁应为8mg~25mg。