【检查】湖北贝母照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱质谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱粒径2.7μm）；以乙腈为流动相A，0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml；采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择m/z416.3→98.1和m/z416.3→81.1为检测离子对进行检测。对照品溶液（进样量为2μl）中湖贝甲素的色谱峰（m/z416.3→98.1）信噪比应大于10∶1。

对照品溶液的制备 取湖贝甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备取重量差异或装量差异项下的本品，研细，混匀，取约1.2g（片剂）、1.7g（胶囊剂）或3.3g（颗粒剂）、0.83g（每20丸重1g）或1g（每10丸重1g），相当于浙贝母0.1g的供试品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入浓氨溶液2ml（丸剂、片剂和胶囊剂）或3ml（颗粒剂）浸渍2小时，精密加入三氯甲烷-甲醇（4∶1）溶液50ml，密塞，称定重量，80℃水浴加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用三氯甲烷-甲醇（4∶1）溶液补足减失的重量，摇匀，精密量取下层溶液的续滤液5ml，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。

测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

判定原则（1）供试品提取离子流色谱中，未同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出。（2）供试品提取离子流色谱中，同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z416.3→98.1的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值，视为未检出。（3）供试品的提取离子流色谱中，同时检出对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z416.3→98.1的色谱峰面积值大于对照品溶液中的相应的峰面积值，视为检出。

结果判断 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出对照品溶液色谱相应的色谱峰。