【检查】 母菊薁 照气相色谱法(《中国药典》2020年版通则0521)测定
色谱条件与系统适用性试验 以5%苯基-甲基聚硅氧烷为固定相(柱长30m,内径为0.35mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度60℃,先以每分钟3℃的速率升温至120℃;然后以15℃每分钟的速度升温至280℃,进样口温度为240℃;检测器温度为250℃。流量为每分钟1ml,分流进样,分流比5:1.理论板数按母菊奥峰计算应不低于50000。
对照品溶液的制备 取母菊薁适量,加乙酸乙酯制成含每1ml含母菊薁20μg的对照品溶液。
供试品溶液的制备 取艾叶适量,剪碎成约0.5cm的碎片,取约2.5g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水300ml,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯2.5ml,连接回流冷凝管。加热至沸腾,再加热5小时,放冷,分取乙酸乙酯液,置10ml量瓶中,用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管,转入同一量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取混合对照品溶液及供试品溶液各1μL,注入气相色谱仪,记录色谱图。
结果判断 供试品溶液色谱中,与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰峰面积不得超过对照品中色谱峰峰面积。