【特征图谱】照气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定

色谱条件 色谱柱为（5%苯基）-甲基聚硅氧烷柱（30m×0.25mm，0.25μm）；载气为高纯氦气；程序升温：起始温度为70℃，以每分钟2℃的速率升温至85℃，维持5分钟，再以每分钟2℃的速率升温至100℃，维持2分钟，再以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至300℃；进样口温度300℃；检测器温度280℃；分流进样，分流比10：1。

质谱条件 以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。碰撞气为氮气或氩气。质谱传输接口温度250℃。质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各成分。

对照品溶液的制备 取柠檬烯、桉油精、薄荷酮、芳樟醇、薄荷脑、胡薄荷酮、松油烯、γ-萜品烯、萜品油烯、异薄荷酮、α-蒎烯、β-蒎烯对照品适量，精密称定，分别加石油醚（60～90℃）制成如表1所示浓度的对照品溶液。各对照品参考分子量见表2。

表1 对照品配制溶液

供试品溶液的制备 取本品适量（片剂50片，胶囊剂50粒，颗粒剂250g），加水400ml，照挥发油测定法（通则2204）测定，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，再加入2ml石油醚（60～90℃），保持微沸3小时，停止加热，放冷，取石油醚层置10ml容量瓶中，再用少量石油醚（60～90℃）清洗挥发油装置，洗液并入10ml容量瓶，加石油醚（60～90℃）定容至刻度，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lμl，注入气质联用仪，测定，即得。

结果 供试品色谱中，应呈现与图1特征图谱中相对应的16个特征峰。若未检出相同的色谱峰，则采用多反应监测进行确认。

图1 维C银翘系列特征图谱

峰1.α-蒎烯，峰3.β-蒎烯，峰4.松油烯，峰5.r-萜品烯，峰6.萜品油烯，峰7.芳樟醇，峰11（S）.薄荷酮，峰12.异薄荷酮，峰13.薄荷脑，峰15.胡薄荷酮

色谱柱：Agilent DB-5，30m×0.25mm，0.25μm

表2 各对照品参考分子量

多反应监测确认方法

色谱条件、质谱条件、供试品溶液的制备及测定法均同GC-MS特征图谱测定方法。

对照品溶液的制备 取柠檬烯、桉油精、芳樟醇、薄荷脑、薄荷酮、胡薄荷酮对照品，精密称定，加石油醚（60～90℃）制成每1ml各含0.2mg的混合对照溶液。

各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见表3。

表3 各化合物保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）参考值