朱砂安神丸中朱砂的含量测定方法

发布时间:2022-12-28

【含量测定】朱砂  照电感耦合等离子体质谱法(通则0412)测定。

标准品贮备溶液的制备  精密量取汞单元素标准溶液适量,加5%硝酸溶液制成每1ml含1μg的溶液,即得。

标准品溶液的制备  精密量取汞标准品贮备液适量,用5%硝酸溶液稀释成每1ml分别含汞0、1、2、5、10、20、50ng的溶液,临用新配。以计数比率为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

内标溶液的制备  精密量取铋单元素标准溶液适量,加5%硝酸溶液制成每1ml含1μg的溶液,即得。

供试品溶液制备  本品水蜜丸,研细,取约0.2g,精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约0.3g,精密称定,置聚四氟乙烯的消解罐内,加硝酸6ml,盐酸2ml,混匀,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解仪内,进行消解。消解完成后,放冷至室温,用水转移至50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密吸取上述溶液0.1ml至5ml量瓶中,加5%硝酸溶液至刻度,摇匀,再精密吸取上述溶液0.1ml至25ml量瓶中,加入金单元素标准溶液(1µg/ml)200µl,5%硝酸溶液至刻度,摇匀,即得。

测定法  测定时选取同位素为202Hg,以209Bi作为内标,并根据不同仪器的要求选用适宜的校正方程对测定的元素进行校正。

依次将样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定(浓度依次递增),以测量值(3次读数的平均值)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,将仪器样品管插入供试品溶液中,测定,取3次读数的平均值,从标准曲线上计算得相应的浓度。

本品含朱砂以硫化汞(HgS)计,大蜜丸每g不得少于0.064g/g;水蜜丸每1g不得少于0.090g/g;同仁安神丸:每1g不得少于0.020g