朱砂安神丸中黄连的含量测定方法

发布时间:2022-12-28

【含量测定】黄连  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50︰50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取装量差异项下本品内容物,取水蜜丸0.2g,精密称定,或取大蜜丸或小蜜丸适量,精密称定,加1.5倍量的硅藻土,精密称定,研匀,取适量样品,精密称定,精密加入甲醇-盐酸(100:0.2)50ml,称定重量,超声处理30分钟,取出,放冷,再用甲醇-盐酸(100:0.2)补充减少的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45µm)滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定。

本品含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,大蜜丸每丸不得少于36.2mg;小蜜丸每1g不得少于4.0mg;水蜜丸每1g不得少于5.8mg;同仁安神丸:每丸不得少于1.4mg