【检查】 川牛膝 照高效液相色谱法（中国药典通则 0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1%甲酸（36：64）为流动相；采用二极管阵列检测器，检测波长为 243nm， 流速为每分钟 1.0ml，柱温为 30℃。理论板数按杯苋甾酮峰计算应不低于 3000。

对照品溶液的制备 取杯苋甾酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 20µg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品内容物，研细，取 5g，精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加甲醇 20ml，密塞，称定重量，加热回流 1 小时，放冷，再称定重 量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µl，注入液相色谱 仪，测定，即得。

结果判断 供试品溶液色谱中，在与杯苋甾酮对照品溶液色谱峰保留时间 相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰且每 1g 供 试品含杯苋甾酮大于 0.007mg，则采用高效液相色谱-质谱联用方法确证。建议 采用甲醇-0.1%甲酸溶液（90:10）流动相系统，以质荷比（m/z）521.3→503.1 和 m/z521.3→485.3 离子对提取的供试品离子流色谱中，应不得出现与杯苋甾 酮对照品溶液色谱保留时间一致的色谱峰。