【检查】拟人参皂苷F11 照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）和质谱法（中国药典2020年版四部通则0431）测定。
第一法（适用于处方中人参生粉或人参生粉酒蒸后入药的男宝胶囊）
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.35ml/min；柱温为40℃；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI-），进行多反应监测（MRM），选择拟人参皂苷F11质荷比m/z 799.6→653.6和m/z 799.6→491.6作为监测离子对。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0～2 | 20→50 | 80→50 |
2～4.5 | 50→80 | 50→20 |
对照品溶液的制备 取拟人参皂苷F11对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1 mg的溶液，精密取适量加20%乙腈制成每1ml含25ng的溶液。
供试品溶液的制备 取男宝胶囊内容物，研细，取约1g（人参生粉入药的男宝胶囊）或1.5g（人参生粉酒蒸后入药的男宝胶囊），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 ml，密塞，称定重量，置 80℃水浴中加热回流 75 分钟，取出，放冷，再称定重量，用 80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加20%乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。
判定原则 （1）供试品溶液的提取离子流色谱中，未同时出现与拟人参皂苷F11对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出。（2）供试品溶液的提取离子流色谱中，同时出现与拟人参皂苷F11对照品溶液色谱相应的色谱峰，但供试品色谱中m/z 799.6→653.6的色谱峰峰面积值不大于拟人参皂苷F11对照品溶液相应的峰面积值，视为未检出。（3）供试品溶液的提取离子流色谱中，同时出现与拟人参皂苷F11对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 799.6→653.6的色谱峰峰面积值大于拟人参皂苷F11对照品溶液相应的峰面积值，视为检出。
第二法（适用于处方中人参经水煎煮入药的男宝胶囊）
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.35ml/min；柱温为40℃；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI-），进行多反应监测（MRM），选择拟人参皂苷F11质荷比m/z 799.6→653.6和m/z 799.6→491.6作为监测离子对。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0～2 | 20→50 | 80→50 |
2～4.5 | 50→80 | 50→20 |
对照品溶液的制备 取拟人参皂苷F11对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1 mg的溶液，精密取适量加20%乙腈制成每1ml含10ng的溶液。
供试品溶液的制备 取男宝胶囊内容物，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇100 ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加20%乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。
判定原则 （1）供试品溶液的提取离子流色谱中，未同时出现与拟人参皂苷F11对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出。（2）供试品溶液的提取离子流色谱中，同时出现与拟人参皂苷F11对照品溶液色谱相应的色谱峰，但供试品色谱中m/z 799.6→653.6的色谱峰峰面积值不大于拟人参皂苷F11对照品溶液相应的峰面积值，视为未检出。（3）供试品溶液的提取离子流色谱中，同时出现与拟人参皂苷F11对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 799.6→653.6的色谱峰峰面积值大于拟人参皂苷F11对照品溶液相应的峰面积值，视为检出。
