【检查】 山麦冬皂苷B
照高效液相色谱法（中国药典 2020年版通则0512）和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟0.2ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM），选择m/z723.3→269.1和m/z723.3→251.1作为检测离子对。取山麦冬皂苷B对照溶液，进样3μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。
时间（分钟） | A（%） | B（%） |
0～1.5 | 45 | 55 |
1.5～8 | 45→95 | 55→5 |
对照品溶液的制备 取山麦冬皂苷B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含山麦冬皂苷B 0.12μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品内容物适量，研细，取约5.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
判定原则 （1）供试品的提取离子流色谱中，未出现与山麦冬皂苷B对照溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，出现与山麦冬皂苷B对照溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 723.3→269.1的色谱峰面积值不大于山麦冬皂苷B对照溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，出现与山麦冬皂苷B对照溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 723.3→269.1的色谱峰面积值大于山麦冬皂苷B对照溶液中相应的峰面积值者，视为检出。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出山麦冬皂苷B。
