【检查】灰毡毛忍冬皂苷乙 照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版通则0512）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟1ml；采用蒸发光散射检测器检测，不分流进样，柱温：30℃。理论塔板数按灰毡毛忍冬皂苷乙计算应不低于5000。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0～12 | 20→28 | 80→72 |
12～27 | 28→33 | 72→67 |
27～30 | 33 | 67 |
对照品溶液的制备 取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
参比溶液的制备 取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇稀释制成每1ml含25μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加50% 甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结果判定 供试品色谱中，在与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品色谱峰保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，且该色谱峰的峰面积大于参比溶液的峰面积值，则视为阳性检出。
备注：必要时，采用高效液相色谱-质谱法验证。
【检查】灰毡毛忍冬皂苷乙 照高效液相色谱-质谱法（《中国药典》2020年版通则0512和通则0431）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（内径2.1mm，粒径1.8μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%乙酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；采用串联四级杆质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应离子监测（MRM），选择m/z1397.80→1073.75和m/z1397.80→471.45作为灰毡毛忍冬皂苷乙检测离子对，进样1μl。
时间 min | 流动相A（乙腈）% | 流动相B（0.1%乙酸）% |
0～3 | 30→60 | 70→40 |
3～7 | 60→90 | 40→10 |
7～8 | 90 | 10 |
对照品溶液的制备 取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1μg的对照品溶液，即得。
供试品溶液的制备 取高效液相色谱检查项下供试品溶液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入液相色谱质谱联用仪，测定，即得。
