小儿感冒颗粒白薇的鉴别和检查方法

发布时间:2022-12-28

【鉴别】取本品6克,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用稀盐酸调节pH至2-3,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白薇对照药材1g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml作为对照药材溶液。再取对羟基苯乙酮对照品,加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(53)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【鉴别】白薇 照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版通则 0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以 0.1%磷酸溶液为流动相 B,按下列梯度进行洗脱;检测波长为 275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算,应不低于 5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~7

10

90

7~25

10→15

90→85

25~35

15→23

85→77

 

对照品溶液的制备 取对羟基苯乙酮对照品适量,加甲醇制成每1ml含20μg的对照品溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取5g,置具塞三角锥形瓶中,加入70%甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,摇匀,滤过。取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。

结果判定 供试品色谱中,应呈现与对羟基苯乙酮对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

【检查】 老瓜头 照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版通则 0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以 0.1%磷酸溶液为流动相 B,按下列梯度进行洗脱;检测波长为 325nm。理论板数按6-芥子酰基蔗糖峰计算,应不低于 5000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~7

10

90

7~25

10→15

90→85

25~35

15→23

85→77

对照品溶液的制备 取 6‘-芥子酰基蔗糖对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml含 60μg 的对照品溶液,即得。

供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取5g,置具塞三角锥形瓶中,加入70%甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷,摇匀,滤过。取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。

结果判定 供试品色谱中,应不得出现与 6‘-芥子酰基蔗糖对照品色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在190~400nm 波长范围内的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不相同。若吸收光谱相同,则视为阳性检出。

备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议使用乙腈-0.1%甲酸溶液流动相系统。