【含量测定】照气相色谱法(中国药典2020年版通则0521)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 HP-5MS毛细管柱(30m×0.25μm×0.25μm);进样口温度230℃,分流比10:1。载气为高纯氦气;进样口为恒流模式,载气流速为1.0ml/min;程序升温:初始温度35℃,保持2分钟,以每分钟5℃升至130℃,保持10分钟,以每分钟2℃升至170℃,保持2分钟,以每分钟30℃升至230℃,保持5分钟。
以三重四级杆串联质谱仪检测;离子源为电子轰击源(EI),离子源温度250℃。碰撞气为氩气。质谱传输接口温度250℃。扫描方式为全扫描( FULL SCAN)模式,扫描范围m/z50~550,溶剂延迟2.0 min。
混合对照品溶液的制备 精密称取薄荷脑对照品、胡薄荷酮对照品、丹皮酚对照品、β-细辛醚对照品、藁本内酯对照品、α-香附酮对照品适量,加乙酸乙酯制成每1ml含薄荷脑46μg、胡薄荷酮20μg、丹皮酚1140μg、β-细辛醚340μg、藁本内酯985μg、α-香附酮120μg的混合对照溶液。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约9.0g,精密称定,置圆底烧瓶中,加水300ml,照挥发油测定法,自测定器上端加水使其充满刻度部分,再加乙酸乙酯约2ml,连接冷凝管,加热提取5小时,放至室温,分取乙酸乙酯层,测定器再用乙酸乙酯洗涤数次,洗液与提取液合并,用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液至5ml量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入气相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
本品含薄荷以薄荷脑(C10H20O)计,每1g不得少于8.64µg;胡薄荷酮与薄荷脑含量的比值不得大于0.2;含牡丹皮和白芍以丹皮酚(C9H10O3)计,每1g不得少于317.36μg;含石菖蒲以β-细辛醚(C12H16O3)计,每1g不得少于106.96μg;含川芎和当归以藁本内酯(C12H14O2)计,每1g不得少于210.86μg;含醋香附以α-香附酮(C15H22O)计,每1g不得少于19.96μg。