参麦颗粒中黄芩苷和小檗碱检查方法

发布时间:2022-12-28

色谱、质谱条件:采用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS测定,以C18为填充剂,以乙腈-0.1%甲酸系统梯度洗脱,流速:0.3 ml/min。电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下采集数据,2 种模式采集条件均为离子源温度350 ,毛细管温度320 ,鞘气流速35 L·h-1,辅助气流速10 L·h-1,喷雾电压4 kV,毛细管电压35 V,管透镜电压110 V,样品先进行全扫描,分辨率6000,扫描范围m/z 100~1000,二级采用MS/MS模式,分辨率6000,扫描范围m/z 100~1000通过打碎精确分子量的母离子峰进行碰撞诱导解离(CID)碎片扫描,采用傅里叶变化模式(FT)采集数据进行检测,具体检测参数见下表。

参麦颗粒各成分质谱参数

成分

分子式

理论质量数

离子模式

精确母离子质量

黄芩苷

C21H18O11

446.08436

[M-H]

445.07653

小檗碱

C20H18NO4+

336.12303

[M+]

336.12303

对照品溶液的制备 取黄芩苷、小檗碱对照品等对照品适量,精密称定,加甲醇制成混合对照品溶液。

供试品溶液的制备 取本品细粉约2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水20ml,密塞,超声处理(功率700 W,频率80 kHz)30分钟,取出,放冷,滤过,取续滤液10ml,加在C18固相萃取小柱(500mg,容量为6ml,预先用甲醇6ml、水6ml洗脱)上,用水15ml洗脱,放置5min,继用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,用0.22µm滤膜滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl,注入液相色谱-质谱联用仪,测定,记录色谱图