【检查】山麦冬皂苷B 照高效液相色谱法（《中国药典》2020版通则0512）和质谱法（《中国药典》2020版通则0413）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈-0.1%甲酸溶液（50:50）为流动相；流速为0.3ml/min；柱温为40℃；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI⁺），进行多反应监测（MRM），选择质荷比m/z723.6→269.3和m/z723.6→251.3作为检测离子对。取对照品溶液，进样2µl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

对照品溶液的制备 取山麦冬皂苷B，精密称定，加甲醇制成每1ml含山麦冬皂苷B为10ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水20ml，密塞，超声处理（功率700 W，频率80 kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液10ml，取续滤液10ml，加在C₁₈固相萃取小柱（500mg，容量为6ml，预先用甲醇6ml、水6ml洗脱)上，用水15ml洗脱，放置5min，继用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.22µm滤膜滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2µl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。

判定原则 （1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z723.6→251.3的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z723.6→251.3的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相对应的色谱峰。