川牛膝药材及饮片中牛膝皂苷I检查方法

发布时间:2022-12-28

【检查】牛膝皂苷I

照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(33:67)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按牛膝皂苷I峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备取牛膝皂苷I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含42μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流45分钟,放冷,再称定重量,用30%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含牛膝皂苷I(C48H76O18)不得过0.20%。

备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用的方法确证。