注射用美洛西林钠中二硫化碳检验方法

发布时间:2022-12-28

二硫化碳 照残留溶剂测定法(中国药典2020年版四部通则 0861 第二法)测定。
    供试品溶液  取本品0.3g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水3ml使溶解,密封。
    系列标准曲线用溶液 
精密量取甲醇中二硫化碳标准溶液适量,用甲醇分别定量稀释制成每1ml中含0.8μg、0.6μg、0.4μg、0.2μg、0.1μg、0.04μg的溶液。精密量取上述溶液各3ml,置顶空瓶中,密封。

    色谱条件  用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱(如 DB-624,0.53mm×30m,3μm或极性相近的色谱柱);40℃维持5分钟,再以60℃/min的升温速率升至160℃维持8分钟;进样口温度为160℃;采用火焰光度检测器(FPD),加热器和辅助传输线温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟;载气为氮气,流量为每分钟2.0ml。

    系统适用性要求  系列标准曲线用溶液色谱图中,以二硫化碳峰面积与相应浓度计算二次方曲线回归方程,相关系数(r)应不小于0. 99。
    测定法  取供试品溶液顶空进样,记录色谱图。从标准曲线上确定供试品溶液中的二硫化碳浓度,从而计算出含量(μg/g)。
    限度  不得大于3.2μg/g。